《气相色谱—质谱联用法测定正己烷中邻苯二甲酸二丁酯测量不确定度评定》
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[摘 要]气相色谱-质谱联用法测定正己烷中邻苯二甲酸二丁酯的不确定分析,找出影响不确定度的因素,对确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度.
[关键词]气相色谱-质谱联用 邻苯二甲酸二丁酯 不确定度
中图分类号：TQ658 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）03-0088-01
邻苯二甲酸二丁酯在工业上是作为纤维素酯、合成及天然橡胶、聚苯乙烯的增塑剂等,属于半挥发性有机物,对皮肤粘膜有刺激作用,有轻度致敏作用.接触者可引起多发性神经炎,脊髓神经炎及颅神经炎,过敏性鼻炎,皮炎及胃肠炎.有误服后引起恶心、头晕及中毒性肾炎等毒性.《GB/T5750.8-2006中附录B固相萃取气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物》中,其中一种检测物质即为邻苯二甲酸二丁酯
1不确定度分析
1.1测量方法簡述
用安捷伦5977B/7820AGC-MS测定正己烷中邻苯二甲酸二丁酯的含量.将10mg的标样已纯化并检验合格的邻苯二甲酸二丁酯用正己烷溶解并稀释到100mL容量瓶至刻度（100mg/L）,用1mL移液管移取1mL的100mg/L标准溶液到10mL容量瓶并稀释至刻度（10mg/L）,进样量1.0μL,仪器稳定后自动进样分析,分别测定标样和未知样品的浓度C.
1.2数学模型
式中：
C样------样品的测试浓度水平,
C标------标样的测试浓度水平,
V1------标液的定容体积（100.0mL）,
V2------标液的进样体积（1.0μL）,
V3------稀释后的标准溶液体积（10.0mL）,
M标------邻苯二甲酸二丁酯标样的重量（mg）.
1.3传播定律
由公式：
导出：
2计算标准不确定度
2.1标准物质的标准不确定度分量U（M标）
标准物质来自百灵威化学技术有限公司,邻苯二甲酸二丁酯标样值为10mg±0.5%,则有：
U（M标）等于0.05/ 等于0.02887（mg）
Urel（M标）等于[U（M标）/M标]等于0.02887/10等于2.887×10-3
U2rel（M标）等于（2.887×10-3）2等于8.33×10-6
2.2标样定容体积的标准不确定度分量U（V1）,100mL容量瓶的最大允差为±0.08mL,即半宽度为±0.08mL,属三角分布,则100mL容量瓶的标准不确定度为：
U（V1）等于0.08/ 等于0.03266（mL）
Urel（V1）等于U（V3）/V3等于0.03266/100等于3.266×10-4
U2rel（V1）等于（3.266×10-4）2等于1.07×10-7
2.3进样器的标准不确定度分量U（V2）,根据经验进样器的允差为±1%,即半宽度为±0.01μL,按均匀分布,属B类,则进样器的标准不确定度为：
U（V2）等于0.01/ 等于0.00577（μL）
Urel（V2）等于U（V2）/V2等于0.00577/1等于5.77×10-3
U2rel（V2）等于（5.77×10-3）2等于3.33×10-5
2.4容量瓶的标准不确定度分量U（V3）,10mL容量瓶的最大允差为±0.03mL,即半宽度为±0.03mL,属三角分布,则容量瓶的标准不确定度为：
U（V3）等于0.03/ 等于0.01225（mL）
Urel（V3）等于u（v1）/v1等于0.01225/10等于1.225×10-3
U2rel（V3）等于（1.225×10-3）2等于1.50×10-6
2.5由溶液转移过程引起的标准溶液定值不确定度分量U（V4）,1mL单标线移液管允许误差为1.5%,即半宽度为±0.01mL,按均匀分布,属B类,则1mL单标线移液管标准不确定度为：
U（V4）等于0.015/ 等于0.00866（mL）
Urel（V4）等于U（V4）/V4等于0.00866/1等于0.00866
U2rel（V4）等于（0.00866）2等于7.50×10-5
2.6样品测试结果的标准不确定度分量U（A样）和标样测试浓度的标准不确定度分量U（A标）主要来自三个方面：一是进样重复性；二是进样器的允差；三是仪器的最小读数.
2.6.1进样重复性标准不确定度U1用仪器重复进样6次,得到的浓度结果计算标准偏差S,是随机测量,属A类.标准样品6次测试结果X为：9.865、9.821、10.082、10.068、9.916、9.958,平均值：9.985；样品6次测试结果Y为：89.396、89.223、89.437、89.652、89.803、89.722,平均值：89.539
2.6.2进样器标准不确定度U2,根据经验进样器的允差为±1%,即半宽度为±0.01μL,按均匀分布,属B类,则进样器标准不确定度为：
U2等于0.01/ 等于0.00577（μL）
2.6.3仪器读数的标准不确定度U3
按均匀分布变化,属B类,仪器测试浓度水平读数的最小变化为±0.001,故：
U3等于0.001/ 等于0.000577
2.6.4样品测试浓度的合成标准不确定度分量U（A样）和标样测试浓度的合成相对不确定度分量U（A标）：
U2rel（A标）等于（U1（标）/C标）2+（U2/V2）2+（U3/C标）2
等于（0.088/9.952）2+（0.00577/1）2+（0.000577/9.952）2
等于1.02×10-4
U2rel（A样）等于（U1（样）/C样）2+（U2/V2）2+（U3/C样）2
等于（0.222/89.539）2+（0.00577/1）2+（0.000577/89.539）2
等于3.94×10-5
3合成标准不确定度
合成标准不确定度UC（X）为对各个不确定度U,包括A类评定标准不确定度S1和B类评定标准不确定度U2进行合成,采用下式合成：
4扩展不确定度
Urel等于Kuc,取K等于2
Urel等于2UC（X）等于2×1.60%等于3.20%
5结论
（1）气相色谱-质谱联用法测定正己烷中邻苯二甲酸二丁酯,测量结果为（89.539±3.20%）mg·L-1,扩展因子k等于2.
（2）分析得出对不确定度贡献最大的分量是标准样品测试引入的不确定度.
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